一支色譜柱的優(yōu)劣需要用一定的技術指標來進行評價。一個合格的Prevail色譜柱評價報告應該給出色譜柱的各項基本參數包括填充載體的種類、柱長內徑、柱效、粒度等方面。評價液相色譜儀色譜柱的系統(tǒng)應滿足相當高的要求,一方面是色譜儀器設備系統(tǒng)的中死體積應盡可能小,另一方面是其采用的試樣樣品以及操作條件應當合理,在此合理條件下色譜柱的試樣樣品可以*分離并有適當的保留時間。
柱效會受到柱內外因素的影響,液相色譜儀為使色譜柱達到*效率,除柱外死體積要小還需要有合理的柱結構及裝填技術。在Prevail色譜柱中心及沿管壁部位填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏松容易產生溝流,流速較快會影響沖洗劑導致譜帶加寬稱其為管壁效應。管壁區(qū)一般從管壁向內算起三十倍粒徑的厚度。在一般的色譜系統(tǒng)中柱外效應對柱效的影響要遠遠大于管壁效應。
液相色譜儀中常用色譜柱的恒溫裝置有電加熱式、恒溫箱式和水浴式三種。實際恒溫過程中要求溫度不超過一百度,否則流動相氣化后會使分析工作無法進行。適當提高柱溫有利于降低溶劑粘度并提高樣品的溶解度,改變其分離度,也是保留值穩(wěn)定重復的必要條件,特別是對需要高精度測定保留體積的試樣樣品分析尤為重要。
影響Prevail色譜柱使用壽命的主要因素如下:
1、色譜柱破損
石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風扇的振動和柱架等都會對毛細管造成應力,zui終在色譜柱有弱點處破裂。
2、污染
氣相色譜中,毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經失去了效能。
3、熱損傷
超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。
4、氧損傷
氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。
5、化學損傷
有少數化合物會使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進入色譜柱常常會降低Prevail色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復色譜柱的性能。
影響Prevail色譜柱使用壽命的因素主要有以上五點,更多詳情咨詢!
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